Пятницкое шоссе, 55А
стоимость работ
Работаем с Пн-Вс круглосуточно
1.1.При определении объемной доли компонентов в газовых смесях применяют следующуюаппаратуру и реактивы:
комплекты для газовыханализов типов КГА2 и КГА3;
термопару хромель-алюмель поГОСТ3044* и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С;
*На территории Российской Федерации действует ГОСТР 8.585-2001.
раствор гидроокиси калия дляпоглощения кислотообразующих газов (СО2, SO2, H2S идр.); готовят растворением 60 — 70 г гидроокиси калия (ч.д.а. или ч.) в 130 -140 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
раствор брома для поглощениянепредельных углеводородов: готовят насыщением брома по ГОСТ 4109, х.ч. или ч.д.а., 20 %-ноговодного раствора бромистого калия по ГОСТ 4160, ч.д.а. Насыщениепроизводят (в вытяжном шкафу) до тех пор, пока на дне сосуда не будетоставаться не растворившаяся капля брома;
раствор пирогаллола дляпоглощения кислорода: готовят растворением в 180 см3дистиллированной воды 25 г пирогаллола А и 38 г гидроокиси калия.
Раствор взбалтывают в колбевместимостью 250 см3 до полного растворения реактивов, после чегосразу же переводят в поглотительный сосуд и изолируют, как указано в п. 2.2.3.
При необходимостиопределения содержания кислорода при температуре ниже 15 °С раствор готовятрастворением в 210 см3 дистиллированной воды 60 г гидросульфитанатрия по ГОСТ 246 и 30г гидроокиси калия;
суспензия закиси меди дляпоглощения окиси углерода, готовят следующим образом: 20 г закиси медирастирают в фарфоровой ступке с 5 — 10 см3 дистиллированной воды идобавляют 5 — 10 см3 серной кислоты по ГОСТ 4204.
Затвердевшую массу вновьтщательно растирают, добавляя маленькими порциями 50 — 60 см3 сернойкислоты. Полученную массу смывают серной кислотой в стакан, куда при постоянномперемешивании добавляют 30 — 40 г 2-нафтола по НТД.
Затем полученную суспензиюпереводят в склянку, доводят количество серной кислоты до 200 см3,закрывают резиновой или пришлифованной стеклянной пробкой, взбалтывают втечение 1 — 1,5 ч и дают отстояться в течение 1 — 2 сут. После этого суспензиюдекантируют с осадка непосредственно в сухой поглотительный сосуд, которыйсразу же защищают от воздействия воздуха.
При проведении анализов газабез значительных перерывов во времени суспензию взбалтывают и сливают впоглотительный сосуд без декантации.
Поглотительная способностьсуспензии закиси меди выше, если ее готовить из свежеосажденной закиси меди.Для получения закиси меди к раствору, содержащему 50 г уксуснокислой меди по ГОСТ5852 в 1 дм3 дистиллированной воды, добавляют 64 г глюкозы по ГОСТ975 и кипятят в течение 30 — 45 мин, время от времени доливая раствор водойдо первоначального объема. Как только голубая окраска исчезнет, кипячениепрекращают, осадок закиси меди промывают декантацией, затем на фильтре ивысушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.
Вместо суспензии дляпоглощения окиси углерода допускается применять аммиачный раствор однохлористоймеди, для приготовления которого растворяют в 110 см3 25 %-ноговодного раствора хлористого аммония по ГОСТ 3773, х. ч. или ч.д.а.32 г однохлористой меди по ГОСТ 4164, ч.д.а.,приливают при перемешивании 80 — 100 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 дополного растворения однохлористой меди и получения прозрачного раствора синтенсивной синей окраской. Раствор сразу же изолируют от воздействия кислородавоздуха. При применении раствора нужно учитывать, что он поглощаетнезначительные количества метана при большой концентрации его в испытуемомгазе;
окись меди гранулированнаяпо ГОСТ16539, фракция 1,0 — 2,5 мм — окислитель при сжигании водорода и предельныхуглеводородов, помещенный в трубку для сжигания с электропечью.
При сжигании водорода ипредельных углеводородов допускается применять активированный окислитель, дляприготовления которого 99 г растертой в порошок окиси меди по ГОСТ16539 смешивают с 1 г окиси железа, а затем с 25 г чистого каолина,содержащего около 55 % окиси силиция. Полученную смесь размешивают сдистиллированной водой до получения пастообразной массы, которую затем формуютпродавливанием через сито с отверстиями 2 — 2,5 мм, высушивают сначала прикомнатной температуре, затем в сушильном шкафу и прокаливают при температуре600 °С. После прокаливания полученные стерженьки размельчают и отсеивают мелочьи пыль, отбирая фракцию 1,5 — 2,5 мм. Отобранные кусочки окислителя насыпают вкварцевую трубку, нагревают последнюю до температуры красного каления ивосстанавливают окислитель пропусканием водорода или коксового газа, а затемокисляют кислородом или воздухом;
катализатор палладиевыймарки АП для сжигания водорода в кварцевой трубке с катализатором;
жидкость запирающая, вкачестве которой применяют 22 %-ный раствор хлористого натрия по ГОСТ4233 или насыщенный раствор хлористого магния по ГОСТ 4209, или 10%-ный водный раствор серной кислоты по ГОСТ 4204, или кислый растворсульфата натрия, приготовленный растворением 27 г безводного сульфата натрия поГОСТ4166 или 61 г кристаллического сернокислого натрия по ГОСТ 4171 и 10 гсерной кислоты в 108 см3 дистиллированной воды. Запирающую жидкостьподкрашивают метиловым оранжевым индикатором;
спирт этиловыйректификованный по ГОСТ18300 или эфир этиловый;
азот, очищенный откислорода, может быть получен из воздуха непосредственно в приборе;
солидол синтетический по ГОСТ4366;
аскарит;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. №1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Сборка прибора
2.1.1 Прибор собирают по схеме(см. чертеж).
2.1.2. Перед сборкой всестеклянные части прибора тщательно промывают водой. Бюретку 3 икомпенсатор давления 5 с компенсационной трубкой 2 дополнительнопромывают хромовой смесью или ацетоном, которые затем тщательно смывают водой.На вымытой внутренней поверхности бюретки и компенсатора давления не должнызадерживаться капли воды.
В процессе использованиягазоанализатора промывание загрязненной бюретки проводят непосредственно вприборе. При этом, если пользуются хромовой смесью, резиновую трубку куравнительной склянке 30 (во избежание разъедания ее при промывании)следует заменять другой (запасной) трубкой.
Снимают с кранов старуюсмазку ватой или фильтровальной бумагой, смоченной этиловым спиртом илиэтиловым эфиром. Затем на пробку наносят тонкий слой солидола, вставляют ее вмуфту и осторожно, со слабым нажимом, протирают, вращая до тех пор, пока шлифне станет прозрачным. Пробки кранов укрепляют в муфте резиновыми кольцами.
Компенсатор давления 5заполняют подкрашенной жидкостью так, чтобы мениск находился на 5 — 6 мм нижеего капиллярных отростков. В компенсационную трубку помещают 1 — 2 капли воды,следя за тем, чтобы вода не задерживалась в верхнем ее отростке.
2.1.3. Сборку прибораначинают с установки креплений по схеме (см. чертеж).
При этом все металлические истеклянные детали должны быть надежно укреплены с помощью зажимов, держателей,подставок. Для обеспечения соединения внутреннюю поверхность резиновых трубоксмачивают водой. Концы стеклянных капилляров всегда соединяют встык, для чего,в случае необходимости, их предварительно зачищают наждачной бумагой.
Монтаж стеклянных деталей повозможности производят отдельными группами вне прибора. Начинают с монтажакранов гребенки 15 на планке. Все серповидные краны 14, 16 — 19, 27,28 и трехходовой кран 25 над манометром компенсатора соединяют так,чтобы они образовали распределительную гребенку газоанализатора. Затемустанавливают бюретку 3 с присоединенной к ней вилкой 4. Вслед заэтим постепенно, начиная от бюретки, устанавливают манометр компенсатора 5,трубку с катализатором 6, поглотительные сосуды 9 без насадки и 10- 13 с насадкой из стеклянных труб. Сосуд 11 устанавливают безрезиновой пробки.
Над манометром компенсаторадолжен быть укреплен трехходовой кран 25, над сосудом 10 -серповидный кран 18 и над трубкой с катализатором 6 — серповидныйкран 19, а на их отростках — прямые краны 24.
Если для поглощения окисиуглерода применяют раствор однохлористой меди, то вместо сосуда 13 устанавливаютбарботажный сосуд, а вместо сосуда 9 — сосуд с насадкой. После установкисосудов к верхним отросткам кранов 24 присоединяют трубку для сжигания 20,предварительно заполненную окисью меди.
Электропечь 21 устанавливаютв соответствующие гнезда опорной рамы и присоединяют через автотрансформатор,установленный в нулевое положение, к источнику электрического тока 23.
Последний серповидный кран 28присоединяют к верхнему отростку крана 27 бюретки, закрепляя его заверхней стенкой рамы. Свободные капиллярные отростки крана 28 закрываютзаглушками 29. К свободному концу вилки 4 через резиновую трубкудлиной 75 — 80 см присоединяют уравнительную склянку 30.
Трубка с палладиевымкатализатором 6 соединяется нижним концом через кран 8 сприемником 9, залитым насыщенным раствором хлористого натрия, верхнимконцом — с гребенкой газоанализатора через кран 19.
2.1.4. Изолирующие деталиустанавливают после подготовки прибора к анализу: трубку с шарообразнымрасширением — к сосуду 11, гребенку 15 с гидравлическим затворомили резиновым баллоном-мешочком — на сосуды 12 и 13.
2.2. Подготовка прибора канализу
2.2.1. Стеклянный цилиндр 1заполняют дистиллированной водой через отверстие в пробке. При этом, воизбежание образования пузырьков воздуха на стенках бюретки вода через резиновуютрубку должна поступать на дно цилиндра. По заполнении цилиндра отверстиезакрывают пробкой или стеклянной заглушкой.
2.2.2. Бюретку 3 заполняютдистиллированной водой. Для этого воду наливают в уравнительную склянку 30 и,перекрыв кран 27 на сообщение бюретки с атмосферой через правую трубкугребенки (заглушку крана 28 снять) при открытых кранах вилки 4, поднимаютуравнительную склянку 30 и вытесняют из бюретки 3 воздух,заполняя ее водой до метки «0». Вслед за этим краны вилки 4 закрывают,кран бюретки 27 переключают на сообщение с левой частью гребенки.
2.2.3.После этого приступают к заполнению сосудов поглотительными растворами.
Все сосуды, кроме сосуда 11,заполняют, не снимая с прибора, через воронку, вставленную в отверстиепробки. Заполнив вспомогательную камеру, кран сосуда перекрывают на сообщение сбюреткой и, опустив уравнительную склянку, при открытых кранах вилки переводятраствор в поглотительную камеру до метки. Затем все краны и уравнительную склянкуставят в первоначальное положение. При этом слой раствора во вспомогательнойкамере должен быть высотой 30 — 40 мм. Сосуд 10 заполняют растворомгидроокиси калия.
Сосуд 11 снимают сприбора и наполняют его раствором брома в вытяжном шкафу. Отверстие сосудазакрывают предохранительной трубкой с шарообразным расширением, заполненнымаскаритом и закрытым с обеих сторон пробочками из ваты. По заполнении сосудустанавливают в прибор и переводят раствор в поглотительную камеру.
Сосуд 12 заполняютраствором пирогаллола.
Сосуд 13 заполняютсуспензией закиси меди в серной кислоте. После заполнения сосудов 12 и 13в отверстие пробок вставляют отросток гребенки 75, на свободный конец которойнадевают резиновый баллон-мешочек из кислотощелочестойкой резины или присоединяютзаполненную водой склянку.
Сосуд 9 без насадкизаполняют насыщенным раствором хлористого натрия или другим раствором,указанным в п. 1.1.
При использовании дляпоглощения окиси углерода раствора однохлористой меди последним заполняютбарботажные сосуды, установленные на место сосуда 13. Сосуд 9 заменяетсясосудом, заполненным раствором гидроокиси калия. Запирающей жидкостью при этомслужит 10 %-ный раствор серной кислоты, подкрашенной метиловым оранжевым.
(Измененная редакция, Изм. №1).
2.2.4. Трубку для сжигания 20в той части, которая погружается в печь 21, заполняютгранулированной окисью меди. Загрузку ведут в оба конца трубки, слегкаутрамбовывая постукиванием. Глубину загрузки контролируют введением гибкойстальной проволоки. Чтобы окись меди не высыпалась при перевертывании трубки, воба конца закладывают неплотные асбестовые пробочки или спиральки из меднойпроволоки.
Трубку с катализатором 6 междуконтактами заполняют палладиевым катализатором и с двух концов закрываютасбестовыми пробками или стекловатой.
После этого трубки длясжигания присоединяют к прибору при помощи толстостенных резиновых трубок.
2.2.5. Смену поглотителей,окиси меди и палладиевого катализатора производят по мере снижения скоростипоглощения или скорости горения компонентов газа. Регенерацию окиси меди ипалладиевого катализатора производят по приложению 2.
2.2.6. Герметичность приборапроверяют следующим способом.
Перекрыв кран 27 бюретки3 на сообщение с воздухом (через верхнюю часть гребенки), поднимают водув ней до крана. Затем перекрывают кран 27 на сообщение бюретки с левойчастью гребенки, на конец которой надета заглушка. Открыв один из кранов вилки 4,опускают уравнительную склянку 30 на всю длину резиновой трубки.Если уровень жидкости в бюретке, несколько снизившись при опускании склянки,останется затем неподвижным и уровни в поглотительных сосудах также останутсянеподвижными в течение 5 — 8 мин, прибор герметичен. Если же существуюткакие-либо неплотности, уровень в бюретке будет постепенно понижаться. Дляустановления причины неплотности прибор испытывают по частям. Сначалаперекрывают гребенку краном 25. Если прибор в таком положении сохраняетгерметичность, то кран 25 ставят в прежнее положение, гребенку жеперекрывают краном 19, повернув его на 60° в ту или другую сторону ивновь испытывают на герметичность. Перекрывая постепенно один за другим всеостальные краны на 60°, находят участок, создающий неплотность прибора, иустраняют причину неплотности. Проверку на герметичность проводят также свключенной в систему трубкой для сжигания 20 и трубкой с катализатором 6с приемником газа 9.
Если указанным способомпричина неплотности не выяснена, то гребенку заполняют водой и, проверяя нагерметичность, наблюдают появление пузырьков воздуха в месте неплотности.
После замены непригоднойдетали воду удаляют, гребенку промывают этиловым спиртом или этиловым эфиромчерез воронку, присоединяя резиновую трубку к одному из концов гребенки, ипросушивают струей воздуха.
Вместо заполнения гребенкиводой можно проводить испытание прибора на герметичность под давлением воздуха,смачивая с внешней стороны краны и другие места соединений мыльным раствором.
После проверки прибора нагерметичность дистиллированную воду в бюретке заменяют запирающей жидкостью.
2.2.7. Для правильной работыприбора необходимо предварительно установить компенсатор. Эта установказаключается в выдерживании прибора в помещении с устойчивой температурой неменее 2 ч при открытых на атмосферу кранах 25 и 26 компенсатора(кран 25 открывают на атмосферу через гребенку) с тем, чтобы все частиприбора приобрели одинаковую температуру. После этого краны 25 и 26 закрывают.Мениски жидкости в манометре при этом должны находиться на одном уровне. Кран 26компенсационной трубки должен оставаться закрытым до следующей установкикомпенсатора.
Указанное выдерживаниеприбора и установки компенсатора могут осуществляться при всех длительных (неменее 2 ч) перерывах в работе, для чего открывают на атмосферу краны 25 и26, а перед началом работы их закрывают.
Во время непрерывной работына приборе установку компенсатора производят только при резких изменениях окружающейтемпературы и атмосферного давления, вызывающих такое перемещение менисковжидкости в манометре, при котором расстояние между ними при измерении объемагаза превышает 30 мм.
2.2.8. Влияние вредногопространства гребенки и трубок для сжигания на измеряемый объем анализируемогогаза исключают следующим образом.
В бюретку 3 берутазот, очищенный от кислорода, и, сняв заглушку с левого отростка гребенки (кран14), продувают азотом сначала гребенку, затем трубки для сжигания 20 и6 при открытом кране 8, перекрывая соответственно краны. Поднявзапирающую жидкость в бюретке 3 до метки «0», закрывают краны вилки 4.Затем, перекрыв кран 25 манометра на сообщение с прибором,устанавливают одинаковое давление во всех частях прибора. Когда жидкость вманометре будет на одном уровне, закрывают сначала краны вилки 4, затемкран 25 манометра, а также одноходовые краны 24 на отросткахтрубки для сжигания 20.
Вредное пространствогребенки и трубок для сжигания, заполненное азотом, перед и после анализадолжно быть исключено из общего объема анализируемого газа. Объем отросткабюретки от 0 до крана 27 устанавливают экспериментально или расчетом;этот объем добавляют к замеренному объему анализируемого газа.
Незначительным объемомкрановых отростков над поглотительными растворами пренебрегают.
2.2.9.Нагрев электрической печи 21 предварительно устанавливают с помощьюавтотрансформатора на температуру 260 — 270 °С — для сжигания водорода и 850 -950 °С — для сжигания предельных углеводородов.
На разогрев печи доуказанных температур должно затрачиваться 7 — 10 мин. Температура печи должнаподдерживаться в указанных пределах в течение 10 — 15 мин. Температура 260 -270 °С как при регулировке, так и в процессе анализа, контролируетсятермометром 22.
Нагрев до 850 — 950 °С (светло-красноекаление) контролируется термопарой только при регулировке.
Для ускорения нагрева печидо 850 — 950 °С вначале (на 2 — 3 мин) в обмотку печи включают электрическийток, напряжение которого на 20 — 30 В больше напряжения, при которомтемпература печи будет достаточно устойчивой в течение всего процесса сжиганияуглеводородов.
Все положения подвижногоконтакта автотрансформатора на время разогрева и поддержания постояннойтемпературы фиксируются непосредственно на шкале автотрансформатора и периодическипроверяются.
На поверхности кварцевойтрубки с катализатором 6 расположен нагревательный элемент,представляющий собой обмотку из нихромовой проволоки диаметром 0,4 мм,изолированной эпоксидной смолой. Для поддержания постоянной температурыкатализатора (80 — 100 °С) к зажимам нагревательного элемента черезлабораторный автотрансформатор 7 подводится постоянное напряжение 8 — 12В. Нагревательный элемент должен быть постоянно подключен к сети. Для созданиятемпературы 80 — 100 °С требуется 30 мин.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Заполнение прибораиспытуемым газом
3.1.1.Верхнюю часть гребенки заполняют из бюретки запирающей жидкостью и черезрезиновую трубку к отростку крана 28 присоединяют сосуд с пробой газа.Создав в сосуде давление, соединительную резиновую трубку продувают газом черезсвободный отросток крана 28. Перекрыв краны 28 и 27 насообщение сосуда с бюреткой 3 при открытых кранах вилки 4, набираютв бюретку около 100 см3 газа, после чего краны вилки и сосудазакрывают. Перекрыв кран 27 бюретки на сообщение ее с левой частьюгребенки, дают 1 мин на стекание жидкости со стенок бюретки, наблюдая время попесочным часам, и производят замер объема газа.
Для этого уровень жидкости влевой части бюретки устанавливают точно на 80 см3 и левый кран вилкизакрывают. При открытом правом кране вилки 4 жидкость в правой частибюретки 3 приводят приблизительно к одному уровню с жидкостью вуравнительной склянке 30. Перекрыв кран 25 манометра на сообщениеего с прибором и манипулируя уравнительной склянкой (прижав при этом руку кправой стенке опорной рамы для предотвращения резких движений), приводятмениски в манометре к одному уровню, после чего закрывают сначала кран вилки, азатем кран манометра и производят замер объема газа в бюретке и записьрезультата замера (форма записи всех результатов измерений при анализеприведена в приложении 1). Далее при всех замерах объема производятпредварительное уравнение его давления с давлением в компенсационной трубке припомощи манометра.
3.2. Определениекомпонентного состава газа способом избирательного поглощения
3.2.1. Перекрыв кран 18 насообщение поглотительного сосуда 10 с бюреткой 3, прокачиваютиспытуемый газ через раствор гидроокиси калия. Для этого испытуемый газпереводят при открытых кранах вилки 4 из бюретки в поглотительный сосуд 10.Перевод газа может быть осуществлен или поднятием уравнительной склянки илипри помощи водоструйного насоса, присоединенного к уравнительной склянке черезсерповидный кран, укрепленный рядом с прибором. Уравнительную склянку при этомпомещают в верхнее гнездо. Горлышко ее плотно закрывают резиновой пробкой сотводной стеклянной трубкой, соединенной через резиновую трубку со вторымотростком серповидного крана.
Третий свободный отростоккрана остается открытым на атмосферу.
Для перевода газа из бюреткив поглотительный сосуд в первом случае уравнительную склянку поднимают и, когдазапирающая жидкость в бюретке достигает метки «0», склянку опускают, переводягаз обратно в бюретку. Поглотительный раствор при этом поднимают до меткипоглотительного сосуда.
Для перевода газа при помощиводоструйного насоса серповидный кран переключают на сообщение уравнительнойсклянки с атмосферной, а для перевода газа в бюретку — на сообщение с насосом.
При переводе газа из одногососуда в другой необходимо следить за уровнем поднимающейся жидкости, недопуская ее подъема выше метки. Проводят непрерывно 3 — 4 прокачивания газа,остаток которого затем переводят в бюретку, закрывают кран 18 надпоглотительным сосудом, а затем краны-вилки.
Если объем остатка газаменьше 80 см3, уровень жидкости в левой части бюретки устанавливаютв зависимости от количества газа на 60, 40 или 20 см3. Остальной газзабирают в правую часть бюретки, приводят запирающую жидкость в правой части ив уравнительной склянке к одному уровню, закрывают кран вилки и оставляют газ вбюретке на 1 мин для стекания запирающей жидкости. По истечении этого времениизмеряют объем газа, как указано в п. 3.1.1.
Вслед за эти повторяют 2 — 3прокачивания газа через раствор гидроокиси калия. Если объем газа неизменяется, поглощение считают законченным. Если же объем газа продолжаетуменьшаться, прокачивание повторяют до наступления постоянства объема. Объемпоглощенных кислотообразующих газов принимают за объем СО2.
3.2.2. Для поглощениянепредельных углеводородов испытуемый газ переводят в поглотительный сосуд 11с раствором брома. Так как реакция в данном случае идет в газовой фазе,испытуемый газ оставляют в парах брома на 1 — 2 мин, после чего переводят его вбюретку и тотчас же прокачивают через поглотительный сосуд 10 сраствором гидроокиси калия для поглощения паров брома. После выдерживания газав бюретке в течение 1 мин измеряют его объем. Прокачивание повторяют донаступления постоянства объема. Объем поглощенного газа принимают за объемсуммы непредельных углеводородов.
3.2.1, 3.2.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).
3.2.3. Для поглощениякислорода испытуемый газ переводят в поглотительный сосуд 12 с растворомпирогаллола и проводят 3 — 4 прокачивания газа. После выдерживания газа вбюретке в течение 1 мин измеряют его объем и повторяют прокачивание до наступленияпостоянства объема.
Объем поглощенного газапринимают за объем кислорода.
3.2.4. Для поглощения окисиуглерода газ переводят в поглотительный сосуд 13 с суспензией закисимеди в серной кислоте и проводят 3 — 4 прокачивания газа. Для удаления пузырьковгаза, которые могут быть задержаны вязкой суспензией, при последнемпрокачивании газ из сосуда выводят медленно, до полного удаления всех пузырьковгаза. После выдерживания газа в бюретке в течение 1 мин измеряют его объем иповторяют прокачивание до постоянного объема. Объем поглощенного газа принимаютза объем окиси углерода. При использовании раствора однохлористой медипоглощение окиси углерода производят в барботажном сосуде с растворомоднохлористой меди, установленным вместо сосуда 13. Прокачиваниеповторяют до постоянного объема. В качестве запирающей жидкости при этомприменяют 10 %-ный раствор серной кислоты, в котором растворяется газообразныйаммиак, выделяющийся из раствора однохлористой меди.
3.3. Определение компонентовгаза фракционированным сжиганием в трубке с окисью меди
3.3.1. Электрическую печь 21,снятую с трубки для сжигания 20 и установленную одной ножкой в левоегнездо (при этом печь откинута в сторону), заранее начинают нагревать, какуказано в п. 2.2.9,с тем, чтобы к концу анализа способом поглощения она нагревалась до 260 °С.
3.3.2. По окончаниипоглощения окиси углерода печь 21 надвигают на трубку для сжигания 20и вставляют в нее термометр 22. Печь снизу закрывают асбестом. Перекрывпрямые краны 24 на сообщение трубки 20 с бюреткой 3 приоткрытых кранах вилки 4, оставляют прибор на время разогрева трубки (3 -4 мин), что определяют по прекращении увеличения объема газа. Серповидный кран 19повертывают на 60° для разобщения гребенки.
При анализе газов, несодержащих значительного количества углеводородов с тремя и более атомамиуглерода, температуру при сжигании водорода поддерживают 280 — 285 °С. Приприменении активированного окислителя температуру при сжигании водорода непревышают и поддерживают ее не выше 260 °С. Как только трубка 20 нагреетсядо указанной температуры, краны 19 и 8 перекрывают на сообщениетрубки 20 с сосудом 9, заполненным насыщенным растворомхлористого натрия. Слегка приподняв уравнительную склянку 30, приоткрываюткраны вилки 4 и медленно пропускают газ через трубку 20 в сосуд 9со скоростью 15 — 20 см3/мин. В обратном направлении из сосуда 9в бюретку 3, а также при повторном пропускании газа через трубку 20газ должен протекать с обычной скоростью около 400 см3/мин.
Краны 8 и 19 закрываюти измеряют объем газа. По достижении постоянства объема вынимают термометр 22,печь 21 вынимают из гнезда, откидывают в сторону и переключают нанагрев до 850 °С в соответствии с п. 2.2.9.Поместив уравнительную склянку 30 в нижнее кольцо при открытых кранахвилки 4 и трубки 20, ее охлаждают до комнатной температурывлажным полотном, смачиваемым в воде. Газ вновь прокачивают несколько раз черезохлажденную трубку и измеряют объем газа. Уменьшение объема газа при сжиганиипринимают за объем водорода. Объемом образующихся при горении капель водыпренебрегают.
3.3.3. Вслед за этимнагретую до 850 — 950 °С (или до 600 — 700 °С при применении активногоокислителя) печь 20 надвигают на трубку при открытом кране вилки. Когдатрубка разогреется (3 — 4 мин) и увеличение объема газа прекратится, приступаютк сжиганию предельных углеводородов. Для этого перекрывают кран 18 насообщение трубки 20 с сосудом 10, заполненным растворомгидроокиси калия, и проводят первое прокачивание газа медленно, как это указанодля сжигания водорода. Все последующие прокачивания проводят с обычнойскоростью. Образующийся в процессе горения углеводородов СО2 сразуже поглощается раствором гидроокиси калия. Прокачивание повторяют до полученияпостоянства объема, после чего печь выключают и снимают с трубки. Последнююохлаждают влажным полотном до комнатной температуры. Газ вновь прокачиваютчерез охлажденную трубку и затем через раствор пирогаллола для освобождениякислорода, который мог выделиться в результате термического разложения окисимеди, и измеряют объем газа. Уменьшение объема газа принимают за объем суммыпредельных углеводородов.
3.3.4.При раздельном определении метана и суммы его гомологов, принимаемых за этап(при анализе газов, не содержащих значительных количеств углеводородов с тремяи более атомами углерода), установленную температуру нагрева печи (любую винтервале 850 — 950 °С) поддерживают с погрешностью не более 5 °С, измеряя объем испытуемого газа при нагретой трубке и пропуская газпосле сжигания в сосуд 9, заполненный насыщенным раствором хлористогонатрия. Измеряют объем газа в бюретке, поддерживая постоянный нагрев печи.Увеличение объема газа принимают за этан. После измерения объема газпрокачивают через раствор гидроокиси калия и вновь измеряют объем газа.Уменьшение объема газа после поглощения кислотообразующих газов принимают заобъем СО2, образовавшегося при сжигании суммы предельныхуглеводородов.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.3.5. Объем оставшегосягаза после проведения анализа принимают за объем азота.
Примечание. Еслив испытуемом газе содержится 10 % азота, в бюретку перед отбором газа берут 10- 15 см3 азота, не содержащего кислорода. В этом случае при подсчетерезультатов анализа объем вредного пространства капилляра бюретки не учитывают.
3.4. Определение водородасжиганием в трубке с палладиевым катализатором
3.4.1. При работе на приборенагреватель катализатора должен быть постоянно подключен к сети. Если нагревбыл отключен, то для подготовки прибора к проведению анализов, то есть длядостижения установленной температуры 80 — 100 °С, требуется около 30 мин. Краны19, 27, 28 при нагревании должны быть открыты для поддержания в трубкеатмосферного давления. После нагрева кран 19 закрывают.
3.4.2. Объем пробыисследуемого газа определяют в зависимости от предполагаемого содержания в газеводорода. Если предполагаемое содержание водорода в газе менее 3 %, отбирают100 см3 газа, если предполагаемое содержание водорода в газе более75 %, отбирают 33, 35 см3 газа, если содержание водорода в газенеизвестно, отбирают 20 см3 исследуемого газа.
В первом случае разбавлениепробы воздухом не производят, во втором случае к пробе газа добавляют 100 см3воздуха и в третьем — 80 см3 воздуха.
3.4.3. Для определениявредного объема бюретки от деления «0» до крана 27 доводят запирающуюжидкость в сосуде 9 до крана 8 и в бюретке до крана 27, затемнабирают в оба колена бюретки по 20 см3 воздуха, измеряют точнообъем воздуха и переводят его через трубку с катализатором 6 в сосуд 9,доводя жидкость в бюретке до крана 27. Поворачивают кран 27 иснова набирают в оба колена бюретки по 20 см3 воздуха, затемпереводят в бюретку воздуха из сосуда 9, доводя жидкость до крана 8.
Вредный объем бюреткиопределяют как разность между измеренным после перевода воздуха из сосуда 9 вбюретку объемом и суммарным объемом двух проб.
Операцию производят несколькораз до получения постоянного значения вредного объема.
3.4.4. Для определения малыхколичеств водорода в испытуемом газе (до 3 %) учет вредного объема бюретки непроизводят.
Перед проведением анализапродувают трубку с катализатором воздухом, для чего набирают в бюретку 80 см3воздуха, переводят воздух в сосуд 9, затем поднимают уровень жидкости всосуде 9 до крана 8, закрывают кран 8, уравнивают давлениев трубке 6 и бюретке с атмосферным, устанавливая уровни жидкости вбюретке и в уравнительной склянке 30 на одной высоте, затем поворачиваюткран 27 и выпускают воздух из бюретки в атмосферу.
Надевают на боковой отростоккрана 28 шланг пробоотборника, продувают шланг испытуемым газом, отбирая2 — 3 раза по 15 — 20 см3 газа в узкое колено бюретки и выпуская егов атмосферу через верхний отросток крана 28, затем отбирают в широкоеколено бюретки несколько больше 80 см3 газа, а в узкое — несколькобольше 20 см3. Закрывают кран 27, не соединяя бюретку сгребенкой, закрывают кран на пробоотборнике и снимают шланг с отростка крана 28.
Поднимают склянку 30 исжимают газ в бюретке, устанавливая уровни: в широком колене — точно на отметке«80», а в узком — на отметке «20», закрывают краны 4; кратковременнымповоротом крана 27 выпускают избыток газа в атмосферу через кран 28; затемпроверяют объем пробы, после чего переводят газ из бюретки в сосуд 9 иобратно 2 — 3 раза.
При последнем переводе газпропускают в широкое колено бюретки до отметки «80», нижний кран широкогоколена закрывают, остаток газа пропускают в узкое колено, доводя жидкость всосуде 9 до крана 8. Закрывают кран 8 и измеряют объемгаза в бюретке, уравняв его давление с давлением в компенсационной трубке.
Производят контрольноепрокачивание газа через трубку 6 в сосуд 9. Если объем неуменьшается, сжигание считается законченным.
3.4.5.Перед определением содержания водорода, если его предполагаемая концентрация виспытуемом газе превышает 75 %, в сосуд 9 вводят 100 см3воздуха. Для этого после продувки трубки 6 воздухом отбирают в бюретку100 см3 воздуха, измеряют его объем, не пользуясь компенсационнойтрубкой и манометром, а уравнивая давление в бюретке с атмосферным подъемомуравнительной склянки, после чего переводят воздух в сосуд 9, доводяжидкость в бюретке до крана 27.
Поворотом крана 27 соединяютбюретку с краном 28, надевают на боковой отросток крана 28 шлангпробоотборника, продувают шланг исследуемым газом, отбирая 2 — 3 раза газ вбюретку и выбрасывая его в атмосферу через верхний отросток крана 28. Отбираютв широкое колено бюретки 20 см3 исследуемого газа, а в узкое — 14 -15 см3, закрывают кран 27, не соединяя его с гребенкой;закрывают кран на пробоотборнике и снимают шланг с отростка крана 28.
Поднимают склянку 30 исжимают газ в бюретке, устанавливая уровни в широком колене точно на отметке«20», а в узком — на отметке (13,35 — VBp), где Vвр — средний объем бюретки от нулевого деления до крана 27.
Закрывают краны 4. Кратковременнымповоротом крана 27 выпускают избыток газа в атмосферу через кран 28, затемоткрывают нижний кран узкого колена бюретки, и, установив уровни в этом коленебюретки и в склянке 30 на одной высоте, проверяют объем пробы, который сучетом вредного объема должен составлять точно 33,35 см3. Принеобходимости повторяют выпуск избытка газа в атмосферу.
Открывают краны 4, отпускаютсклянку 30, соединяют поворотом крана 27 бюретку с трубкой 6 исосудом 9 и частично переводят находящийся в сосуде 9 воздух вбюретку, смешивая воздух с исследуемым газом. После того, как уровни в бюреткеопустятся до отметок «80» и «20», поднимают склянку 30 и переводятгазовую смесь из бюретки в сосуд 9. Скорость движения газа должна бытьтакой, чтобы при открытых кранах 4 разница в положении уровней жидкостив узком и широком коленах бюретки не превышала 3 — 5 см.
После перевода всего газа всосуд 9 опускают склянку 30 и столь же медленно переводят газобратно в бюретку. Последующие перемещения газа из бюретки в сосуд 9 иобратно производят быстро, так как основной объем водорода сгорает при первомпрохождении через трубку. После 4 — 5 прокачиваний газа через трубку поднимаютуровень жидкости в сосуд 9 до крана 8, фиксируют уровень вшироком колене бюретки на отметке «80» и, помещая склянку 30 так, чтобыуровень в ней находился на одной высоте с уровнем в узком колене бюретки,измеряют объем газа.
3.4.6. Если содержаниеводорода в испытуемом газе неизвестно или может изменяться в широких пределах,определение производят аналогично описанному в п. 3.4.5, но отбирают 20 см3исследуемого газа (с учетом вредного объема капилляра бюретки) и 80 см3воздуха.
3.4.7. При работе с приборомнеобходимо следить, чтобы поглотительные и запирающие жидкости не попадали втрубку с катализатором во избежание его отравления.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Объемную долю отдельныхкомпонентов (Х) в испытуемом газе в процентах вычисляют по формуле
Х = ,
где DV -объем данного компонента, установленный после поглощения или сжигания, см3;
V -первоначальный объем испытуемого газа, взятый в бюретку для анализа, см3.
4.2. Объемную долю метана виспытуемом газе при его раздельном определении с этаном по п. 3.3.4 () в процентах вычисляют по формуле
= ,
где — объем СО2,образовавшегося при сжигании суммы предельных углеводородов, см3.
— объем этана, установленныйпосле сжигания предельных углеводородов, см3;
VГ — первоначальныйобъем испытуемого газа, взятый в бюретку для анализа, см3.
4.3. Объемную долю водородав испытуемом газе при его содержании до 3 % (X1) в процентах вычисляют поформуле
Х1 = (Vп — VГ),
где Vn — объем пробы, см3;
VГ -объем газа после сжигания, см3.
4.4. Объемную долю водородав испытуемом газе при его содержании более 75 % (Х2) впроцентах вычисляют по формуле
Х2 = ×(VВ + 33,35 — VГ),
где VB — объем воздуха, см3;
VГ — объемгаза после сжигания, см3;
33,35 — объем пробы испытуемогогаза, см3.
4.5. Объемную долю водородав испытуемом газе, когда содержание его неизвестно или изменяется в широкихпределах (Х3), в процентах вычисляют по формуле
Х3 = ×(VВ + 20,0 — VГ) = 3,33(VВ + 20,0 — VГ),
где VB — объем воздуха, см3;
VГ — объемгаза после сжигания, см3;
20,0 — объем пробыиспытуемого газа, см3.
4.6. (Исключен, Изм № 2).
5.ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость метода
Результаты двух определений,полученные последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаютсядостоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение междуними не превышает:
при способе поглощения — 0,2%,
при способе сжигания — 0,3%.
5.2. Воспроизводимость метода
Результаты двух испытаний,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
при способе поглощения — 0,3%,
при способе сжигания — 0,4%.
Разд. 5. (Введендополнительно, Изм. № 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ПРИМЕРЫ ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ГАЗА
Таблица 1
С предварительнымразбавлением коксового газа азотом
Наименование операций иколичество газа
Определяемый компонент
Количество газа вбюретке, см3
Количество поглощенногогаза, см3
Объемная долякомпонента, %
до поглощения
после поглощения
1. Набор азота в бюретку
—
13,55
—
—
—
2. Набор испытуемого газа в бюретку
—
97,85
—
—
—
3. Общее количество испытуемогогаза
—
84,30
—
—
—
4. Поглощение растворомгидроокиси калия
СО2
97,85
96,20
96,20
1,65
1,96
5. Поглощение раствором брома
СnН2n
96,20
91,56
91,56
4,64
5,50
6. Поглощение растворомпирогаллола
O2
91,56
90,87
90,87
90,87
0,69
0,82
7. Поглощение суспензией закисимеди
CO
90,87
83,38
83,38
83,38
7,49
8,88
8. Разогрев трубки с окисьюмеди до 260 °С
—
83,38
85,70
—
—
9. Сжигание над окисью меди
H2
—
67,00
45,45
44,45
44,20
44,20
—
—
10. Прокачивание газа черезохлажденную окись меди
—
—
43,28
43,28
40,10
47,57
11. Поглощение растворомгидроокиси калия
СО2
44,93
43,28
0,00
0,00
12. Разогрев трубки до 850 °С
—
43,28
48,40
—
—
13. Сжигание над окисью меди ипоглощение раствором гидроокиси калия
СnН2n+2
—
24,70
24,65
24,65
—
—
14. Прокачивание газа черезохлажденную окись меди
—
—
16,94
26,34
31,25
15. Количество азота в газе
N2
—
16,94 — 13,55
3,39
4,02
Таблица 2
Без разбавления генераторного газа азотом
Наименование операций иколичество газа
Определяемый компонент
Количество газа вбюретке, см3
Количество поглощенного газа, см3
Объемная доля компонента, %
до поглощения
после поглощения
1. Набор испытуемого газа вбюретку
—
99,60
—
—
—
2. Объем капилляра в бюретке от«0» до крана
—
0,30
—
—
—
3. Общее количество испытуемогогаза
—
99,90
—
—
—
4. Поглощение растворомгидроокиси калия
СО2
99,90
95,50
95,50
4,40
4,40
5. Поглощение раствором брома
СnН2n
95,50
94,80
94,80
0,70
0,70
6. Поглощение раствором пирогаллола
O2
94,80
94,63
94,63
0,17
0,17
7. Поглощение суспензией закисимеди
CO
94,63
65,20
65,10
65,10
29,53
29,56
8. Разогрев трубки до 260 °С
—
65,10
67,55
—
—
9. Сжигание над окисью меди
H2
—
54,15
53,65
53,50
53,50
—
—
10. Прокачивание газа черезохлажденную окись меди
—
—
52,18
12,92
12,93
11. Поглощение растворомгидроокиси калия
СО2
52,18
52,18
0,00
0,00
12. Разогрев трубки до 850 °С
—
52,18
58,18
—
—
13. Сжигание над окисью меди ипоглощение гидроокиси калия
СnН2n+2
—
55,48
55,33
55,33
—
—
14. Прокачивание газа черезохлажденную окись меди
—
—
49,35
49,35
2,83
2,83
15. Количество азота в газе
N2
—
49,35
—
49,40
Таблица 3
При определении водорода способом сжигания в трубке с палладиевымкатализатором с содержанием
водорода в газе более 75 %
Наименование операций иколичество газа
Определяемый компонент
Количество газа, вбюретке, см3
Объемная долякомпонента, %
до поглощения
после поглощения
1. Набор воздуха в бюретку
—
100,00
—
—
2. Набор исследуемого газа вбюретку
—
33,05
—
—
3. Объем капилляра бюретки от«0» до крана
—
0,30
—
—
4. Общее количествоисследуемого газа
—
33,35
—
—
5. Объем газа после сжигания
—
—
84,40
84,25
84,25
—
6. Содержание водорода в газе
—
—
—
98,2
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
РЕГЕНЕРАЦИЯ ОКИСИ МЕДИ
Раскисленную в процессесжигания горючих компонентов окись меди регенерируют путем окисления еекислородом воздуха при температуре 400 — 600 °С. Окисление начинают притемпературе 400 °С и повышают ее затем до 600 °С.
Воздух прокачивают черезоткрытый левый отросток гребенки и через нагретую трубку 20 в бюретку 3и обратно в течение 30 — 40 мин.
При наличии водоструйногонасоса воздух просасывают через трубку 20, присоединив левый отростокгребенки к насосу и открыв кран 28 на атмосферу. Регенерацию окиси медипроизводят после сжигания 150 — 200 см3 метана или 500 — 600 см3водорода при наличии в трубке 10 — 11 г окиси меди.
РЕГЕНЕРАЦИЯ ПАЛЛАДИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА
При проведении многократныханализов накопления капельная влага на зернах катализатора уменьшает егокаталитическую способность. Необходимо один раз в месяц проводить сушкукатализатора путем повышения температуры до 110 °С в течение 1 ч, соединяя приэтом трубку с атмосферой.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета МинистровСССР от 26.01.76 № 209
3. ВЗАМЕН ГОСТ5439-56
4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-Профессиональный ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ246-76
1.1
ГОСТ 975-88
1.1
ГОСТ3044-84
1.1
ГОСТ 3760-79
1.1
ГОСТ 3773-72
1.1
ГОСТ 4109-79
1.1
ГОСТ 4160-74
1.1
ГОСТ4164-79
1.1
ГОСТ4166-76
1.1
ГОСТ4171-76
1.1
ГОСТ 4204-77
1.1
ГОСТ4209-77
1.1
ГОСТ4233-77
1.1
ГОСТ4366-76
1.1
ГОСТ5852-79
1.1
ГОСТ6709-72
1.1
ГОСТ16539-79
1.1
ГОСТ18300-87
1.1
5. Ограничение срокадействия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета постандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2002 г.)с Изменениями № 1,2, утвержденными в октябре 1986 г., марте 1989 г. (ИУС 1-87,6-89)
СОДЕРЖАНИЕ
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ… 1
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ… 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ.. 4
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ.. 7
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА.. 8
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. 8
ПРИМЕРЫ ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗАГАЗА.. 8
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. 9
РЕГЕНЕРАЦИЯ ОКИСИ МЕДИ.. 9
РЕГЕНЕРАЦИЯ ПАЛЛАДИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА.. 9
Услуги по монтажу отопления водоснабжения
ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495)744-67-74
Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.
Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.
Отопление от ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ Вид: водяное тут > /otoplenie-dachi.html
Обратите внимание
Наша компания ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ входит в состав некоммерческой организации АНО МЕЖРЕГИОНАЛЬНАЯ КОЛЛЕГИЯ СУДЕБНЫХ ЭКСПЕРТОВ. Мы так же оказываем услуги по независимой строительной технической экспертизе.