Пятницкое шоссе, 55А
стоимость работ
Работаем с Пн-Вс круглосуточно
Прибор, состоящий изпробирки, изготовленной из термостойкого стекла, диаметром (25±1) мм, толщинойстенки (1,2±0,2) мм и высотой (150±3) мм, вставленной на корковой пробке впробирку-муфту из термостойкого стекла внешним диаметром от 37 до 42 мм,толщиной стенки (1,8±0,4) мм и высотой (175±3) мм; внутренняя пробирказакрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой(чертеж).
Мешалка из мягкой стальнойпроволоки диаметром 2 мм, имеющая на нижнем конце концентрическое кольцодиаметром 19 мм; верхний конец отогнут под прямым углом и имеет длину около 55мм, длина мешалки (200±3) мм. При автоматическом перемешивании применяютмешалку, выполненную в виде стержня длиной не более 450 мм. В качественаправляющего устройства для мешалки используется стеклянная трубка длинойоколо 65 мм и внутренним диаметром 3 мм.
Колонка адсорбционная,представляющая собой стеклянную трубку диаметром около 10 мм, высотой около 700мм, суженную в нижней части, диаметр суженной части 1,5 — 2,0 мм, высота (40±2)мм, в верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля,диаметром (25±2) мм, высотой (90±3) мм.
Термометр ТН 5 или ТИН7-2,ТИН7-3, ТИН7-4 по ГОСТ400-80.
Цилиндры 1-25 по ГОСТ1770-74.
Пипетки 2-1-10, 3-1-10 или6-1-5, 7-1-5 по ГОСТ20292-74.
Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ25336-82.
Чашки фарфоровые 6, 7 или 8по ГОСТ9147-80.
Колба КН-2-500 или КН-2-100по ГОСТ25336-82.
Стакан В-1-600, В-2-600,В-1-1000, В-2-1000 ТХС по ГОСТ25336-82, применяемый в качестве бани.
Рефрактометр типа Аббе илилюбой другой, обеспечивающий такую же точность измерения.
Шкаф сушильный илитермостат, обеспечивающий нагрев до 200 °С.
Анилин свежеперегнанный по ГОСТ 5819-78 ч.д.а.или ч.
Гептан нормальный эталонныйпо ГОСТ25828-83 с октановым числом 0±0,2.
Натрий сернокислый безводныйпо ГОСТ4166-76 или кальций сернокислый безводный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,х.ч. или ч.д.а.
Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Формалин технический по ГОСТ1625-75, 40 %-ный водный раствор.
Силикагель технический по ГОСТ3956-76, марки АСКГ.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вата стеклянная по ГОСТ10727-73.
Весы Профессиональный любоготипа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,01 г.
Баня для охлаждениявоздушная или заполненная прозрачной жидкостью (технический ректификованыйэтиловый спирт и твердая углекислота).
Баня для подогрева,заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем стемпературой вспышки не ниже 150 °С.
Баню не допускаетсязаполнять водой, так как анилин гидроскопичен, что приводит к искажениюрезультатов. Допускается применять инфракрасную лампу мощностью от 250 до 375Вт с регулировкой подогрева.
Бумага фильтровальная по ГОСТ12026-76.
Воронка фильтровальная ВФ-1по ГОСТ25336-82.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1 а. Отбор проб проводятпо ГОСТ2517-85.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.1. Анилин сушат не менее12 ч над гидроокисью калия или гидроокисью натрия, декантируют и затемперегоняют. Первые и последние 10 % дистиллята отбрасывают. Очищенный анилинпри испытании с нормальным эталонным гептаном должен иметь анилиновую точку(69,3±0,2) °С. При несоответствии анилиновой точки указанному значению очисткуанилина повторяют. Расхождение между двумя последовательными определениями недолжно превышать 0,1 °С.
Анилин, подготовленный киспытанию, хранят в бутылке из темного стекла не более 24 ч. Допускаетсяхранить подготовленный анилин в ампулах под вакуумом или в атмосфере азота вхолодном и темном месте не более 6 мес.
Анилин берут в пипеткутолько при помощи резиновой груши.
При работе с анилиномнеобходимо соблюдать правила техники безопасности и применять защитные перчаткии очки.
Все работы с анилиномнеобходимо вести в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Свежий силикагельвыдерживают в сушильном шкафу при 150 — 160 °С в течение 8 ч. Горячийсиликагель переносят в нагретую колбу, которую немедленно плотно закрывают иохлаждают до комнатной температуры.
2.3. В нижнюю частьадсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими порциями насыпают18-20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. Уровеньсиликагеля должен быть на 20-25 мм ниже расширенной части колонки. Колонкуукрепляют в штативе в вертикальном положении.
24. Пробу нефтепродукта илирастворителя предварительно высушивают, энергично встряхивая ее в течение 5 минс. безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия в количестве 10 %от объема пробы. Удаляют суспендированный осушитель центрифугированием или фильтрацией.
Высоковязкие продуктынагревают до температуры, не вызывающей потерь легких фракций или дегидратацииосушающего вещества (т.е. при применении сульфата натрия — до 30 °С и сульфатакальция — до 110 °С).
Если в продукте содержитсяэмульгированная вода, ее удаляют центрифугированием.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. Для удаления изнефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов в адсорбционнуюколонку, заполненную свежей порцией силикагеля, наливают около 15 см3испытуемого нефтепродукта или растворителя и после того, как он полностьювпитается в силикагель, добавляют в колонку 25 — 35 см3 этиловогоспирта.
2.6. Деароматизированныйнефтепродукт или растворитель собирают с низа колонки в градуированныепробирки: первую порцию в количестве 5 см3, две последующие по 1,0см3, остальные по 0,5 см3. В отобранных порцияхнефтепродукта или растворителя качественно определяют ароматическиеуглеводороды по формалитовой реакции. Для этого к 1 — 2 каплямдеароматизированного нефтепродукта или растворителя добавляют 1 см3кислоты и 2 — 3 капли 40 %-ного водного раствора формалина. Образование темногокольца на границе раздела серная кислота — испытуемый раствор указывает наналичие в пробе ароматических углеводородов.
Отсутствие в нефтепродуктеили растворителе ароматических углеводородов может быть так же проверено покоэффициенту рефракции в отбираемых порциях нефтепродукта или растворителя.Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порциинефтепродукта или растворителя на 0,0005 указывает на наличие ароматическихуглеводородов.
Отбор нефтепродукта илирастворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнаружении в очереднойпорции нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов. Порциинефтепродукта или растворителя, не содержащие ароматических углеводородов,смешивают.
2.7. Деароматизациюрастворителей, выкипающих в пределах 180 — 240 °С, проводят по ГОСТ9437-85, применяя 98,5 — 99 %-ную серную кислоту, приготовленную по ГОСТ6994-74, разд. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Определение анилиновойточки нормального эталонного гептана, исходного и деароматизированногонефтепродукта или растворителя.
Для определения анилиновойточки во внутреннюю пробирку прибора наливают пипеткой равные объемы анилина ипробы (нормального эталонного гептана, исходного или деароматизированногонефтепродукта или растворителя): при проведении серийных испытаний — по 3 см3,при разногласиях в оценке качества продукции — по 10 см3.
Пробу высоковязкихнефтепродуктов взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Массу определяют прикомнатной температуре, значение плотности определяют по ГОСТ 3900-47. Пробиркузакрывают пробкой со вставленными в нее термометром и мешалкой и помещают впробирку-муфту. Метка погружения термометра должна совпадать с уровнем жидкостив пробирке, ртутный шарик не должен касаться стенки пробирки и долженнаходиться на линии раздела нефтепродукта или растворителя и анилина. Приборпомещают в силиконовую баню. Баню нагревают со скоростью 1 — 3 °С/мин,перемешивая при этом силиконовую жидкость мешалкой.
Во время нагрева банисодержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения исследуемогопродукта с анилином при длине хода мешалки 13 мм, не допуская разбрызгивания иобразования воздушных пузырьков.
После того, как раствор впробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и,продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью от 0,5 до 1,0°С/мин, наблюдая при этом за появлением мути. В момент образования равномерноймути, резко распространяющейся на всю массу жидкости и скрывающей ртутный шариктермометра, отмечают с точностью до 0,1 °С температуру — анилиновуюточку испытуемого продукта.
Пробу с анилином подогреваюти охлаждают с указанной скоростью до получения трех последовательныхрезультатов измерений, расхождение между которыми должно быть не более 0,1 °С. Если не достигнута указанная точность,определение повторяют с новой порцией пробы сухого анилина в чистой сухойаппаратуре.
Если проба с анилиномобразует при комнатной температуре однородную смесь, пробирку спробиркой-муфтой помещают в охлаждающую баню, заполненную спиртом с твердойуглекислотой, исмесь охлаждают при постоянном перемешиваниисо скоростью от 0,5 до 1 °С/мин до появления мути.
(Измененная редакция, Изм. №2).
4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. За анилиновую точкупринимают среднюю температуру трех определений с учетом поправки на погрешностькалибровки термометра, округляемой до 0,05 °С.
4.2. Массовую долюароматических углеводородов в нефтепродукте или растворителе (X)в процентахвычисляют по формуле
X=(T1-T2)·K,
где Т1 — анилиновая точка деароматизированного нефтепродуктаили растворителя;
Т2 — анилиновая точка исходного нефтепродукта или растворителя;
К -анилиновый коэффициент, указанный в таблице.
(T1-T2), °С
Анилиновый коэффициент К
Растворители,выкипающие в пределах 60 — 130°С
Уайт-спирит
Растворители,выкипающие в пределах 180 — 240 °С
До 1,5
1,00
—
—
Св. 1,5 до 2,0
1,08
—
1,46
» 2,0 » 3,0
1,12
—
1,46
» 3,0 » 4,0
1,15
—
1,45
» 4,0 » 5,0
1,18
—
1,45
» 5,0 » 6,0
—
1,31
1,44
» 6,0 » 8,0
—
1,30
1,43
» 8,0 » 10,0
—
1,29
1,42
» 10 » 12,0
—
1,28
1,41
» 12 » 14,0
—
1,27
1,39
(Измененная редакция, Изм. №1).
4.3. Сходимость
Два результата определения,полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,2°С.
Воспроизводимость
Два результата испытаний,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5 °С.
(Измененная редакция, Изм. №2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, реактивы иматериалы.. 2
2. Подготовка к испытанию.. 3
3. Проведение испытания. 4
4. Обработка результатов. 4
Услуги по монтажу отопления водоснабжения
ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495)744-67-74
Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.
Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.
Отопление от ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ Вид: водяное тут > /otoplenie-dachi.html
Обратите внимание
Наша компания ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ входит в состав некоммерческой организации АНО МЕЖРЕГИОНАЛЬНАЯ КОЛЛЕГИЯ СУДЕБНЫХ ЭКСПЕРТОВ. Мы так же оказываем услуги по независимой строительной технической экспертизе.