Пятницкое шоссе, 55А
стоимость работ
Работаем с Пн-Вс круглосуточно
Настоящий стандарт устанавливаетэкстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от0,0005 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании комплексногосоединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующимизвлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылкина следующие стандарты:
ГОСТ8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,утверждения, регистрации и применения
ГОСТ859-78 Медь. Марки
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный.Профессиональный условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная.Профессиональный условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.Профессиональный условия
ГОСТ4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов,применяемых при анализе
ГОСТ8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Профессиональный условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная.Профессиональный условия
ГОСТ 10484-78Кислота фтористоводородная. Профессиональный условия
ГОСТ10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты2-водная (трилон Б)
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.Профессиональный условия
ГОСТ18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Профессиональный условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Профессиональныйусловия
ГОСТ 23780-96 Титангубчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методу анализа -по ГОСТ25086.
3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ23780.
3.3. Массовую долю меди определяют подвум навескам.
3.4. При построении градуировочногографика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическомурезультатов двух измерений.
4. Средства измерений ивспомогательные устройства
Спектрофометр типа СФ-46 или колориметрфотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.
рН-метр рН 121.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Трилон Б по ГОСТ10652.
Вода бидистиллированная, приготовленнаяпо ГОСТ4517.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовойконцентрации 100 г/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Аммония цитрат (аммоний лимоннокислый) подействующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.
Диэтилдитиокарбамат натрия 3-водный по ГОСТ8864, раствор массовой концентрации 1 г/дм3 (годен к применению2-3 дня).
Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ18300.
Стандартные образцы по ГОСТ8.315.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,1г меди (чистотой 99,95 %) растворяют в растворе азотнойкислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают до комнатнойтемпературы, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают; раствор годен к применению в течение 3мес.
1 см3 раствора А содержит 0,0001г меди.
Раствор Б: 20 см3 раствора Апомещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой дометки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001г меди.
5. Порядок проведенияизмерений
5.1. Навеску массой 0,1-1,0г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3,-приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1 : 1), по каплямдобавляют 1-2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют принагревании. После полного растворения навески добавляют по каплям азотнуюкислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и еще 2-3 капли ее избытка,раствор кипятят до удаления оксидов азота.
Раствор охлаждают, переносят вполиэтиленовый стакан вместимостью 200 см3, добавляют 20 см3раствора цитрата аммония, 10 см3 раствора трилона Б, после чегодобавляют небольшими порциями аммиак водный до рН 8,5.
Раствор охлаждают до комнатнойтемпературы и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3.Приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют в мернуюколбу вместимостью 25 см3, повторяют экстракцию, добавляя каждый разпо 5 см3 хлороформа. Объединенные экстракты в колбе доводят до меткихлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длиневолны 440 нм и толщине поглощающего слоя 10мм. Раствором сравнения служит раствор контрольногоопыта.
Массу меди в пробе рассчитывают поградуировочному графику.
5.2. Для построенияградуировочного графика в шесть из семи полиэтиленовых стаканов вместимостью200 см3 помещают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000030;0,000050; 0,000100; 0,000200г меди. Раствор седьмого стакана является растворомконтрольного опыта. Во все стаканы приливают 25 см3 серной кислоты,разбавленной 1:1, и далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптическойплотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
6. Обработка результатовизмерений
Массовую долю меди X, %, вычисляют поформуле
, (1)
где ml
-масса меди в растворе пробы, найденнаяпо градуировочному графику, г;
m
-масса навески, г.
7. Допустимаяпогрешность измерений
7.1. Расхождение между результатамиизмерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышатьдопускаемых значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массоваядоля меди
Допускаемоерасхождение между результатами параллельных измерений
Допускаемоерасхождение между результатами анализа
Пределпогрешности измерений Δ
От0,00050 до 0,00200 включ.
0,00025
0,00030
0,00025
Св.0,0020 » 0,0060 »
0,0006
0,0008
0,0006
» 0,0060» 0,0200 »
0,0015
0,0020
0,0020
» 0,0200» 0,0600 »
0,0030
0,0040
0,0030
» 0,060» 0,200 »
0,010
0,010
0,008
7.2. Контроль точности результатованализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ25086,
Допускается проводить контроль точности результатованализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8. Требования кквалификации
К выполнению анализа допускаетсяхимик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевыеслова: титан губчатый, определениемеди, экстракционно-фотометрический метод
Услуги по монтажу отопления водоснабжения
ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495)744-67-74
Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.
Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.
Отопление от ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ Вид: водяное тут > /otoplenie-dachi.html
Обратите внимание
Наша компания ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ входит в состав некоммерческой организации АНО МЕЖРЕГИОНАЛЬНАЯ КОЛЛЕГИЯ СУДЕБНЫХ ЭКСПЕРТОВ. Мы так же оказываем услуги по независимой строительной технической экспертизе.